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微型高壓反應(yīng)釜投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染

 更新時間:2017-05-25 點擊量:2173
微型高壓反應(yīng)釜傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題,無任何泄漏和污染,是國內(nèi)目前進行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的*性。
微型高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程:
1、微型高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、微型高壓反應(yīng)釜清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
3、微型高壓反應(yīng)釜上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
4、微型高壓反應(yīng)釜檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
6、微型高壓反應(yīng)釜如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
7、確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
8、試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,重復(fù)上述第2步和第3步操作,將釜體和釜蓋密封好。
9、檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。
10、微型高壓反應(yīng)釜將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,確保釜內(nèi)無余壓后,關(guān)閉排氣閥。 
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